التجفيد طريقة تجفيف تزيل الماء من مادة ما دون أن يمرّ بالحالة السائلة، ويُسمّى أيضًا التجفيف بالتجميد. تُجمَّد العيّنة أولًا، ثم يُحوَّل الجليد مباشرة إلى بخار تحت ضغط منخفض. وتستخدم صناعةُ الدواء وبنوكُ العيّنات البيولوجية ومختبراتُ الأحياء الدقيقة وقطاعُ الأغذية المبدأ نفسه بمقاييس مختلفة.
ويشرح هذا المقال الطريقة نفسها: الفيزياء التي وراءها، وأجزاء الجهاز، وكيف تُصمَّم دورة تجفيف. أما سبب تحويل السم إلى مسحوق ومقارنةُ شكلَي المنتج فقد عولجا في مقال تجفيد سم العقرب.
الأساس الفيزيائي للطريقة
توجد نقطة واحدة من درجة الحرارة والضغط يمكن أن تجتمع عندها حالات الماء الصلبة والسائلة والغازية معًا؛ وتُسمّى النقطة الثلاثية. وهذه النقطة للماء عند نحو 0.01 °C و 611 باسكال، أي نحو 6 ميلي بار تقريبًا. وعند خفض الضغط دون هذه القيمة لا ينصهر الجليد حتى لو سُخِّن، بل ينتقل مباشرة إلى بخار ماء. ومنطق الطريقة كله هو إبقاء العيّنة في هذه المنطقة وسحب الماء منها دون أن يمرّ بالطور السائل إطلاقًا.
والتسامي يتطلب طاقة. فالحرارة اللازمة لتحويل الجليد إلى بخار تُعطى من الرفوف على نحو مضبوط؛ فإذا قصرت الطاقة تباطأت العملية، وإذا زادت تجاوزت درجةُ حرارة المنتج الحدَّ الآمن. وباختصار، التجفيف بالتجميد عمل يوازن بين إدخال الحرارة وإخراج البخار.
وثمن الطريقة هو الزمن والطاقة. فتبخير القدر نفسه من الماء بالحرارة يستغرق وقتًا أقصر بكثير؛ أما التجفيف بالتجميد فيتطلب دورات تُقاس بالساعات، وبالأيام أحيانًا. ولهذا تُخصَّص الطريقة للمواد غير المحتملة للحرارة أو العالية القيمة. والبروتينات واللقاحات والمزارع البكتيرية والإنزيمات والمعايير المرجعية أمثلة نموذجية.
من أي أجزاء يتكوّن الجهاز؟
| الجزء | وظيفته |
|---|---|
| حجرة التجفيف | حيّز مغلق مقاوم للتفريغ تُوضع فيه العيّنات |
| الرفوف | أسطح يمرّ داخلها سائل ناقل للحرارة، تبرّد المنتج أولًا ثم تسخّنه على نحو مضبوط |
| المكثّف | سطح بارد يحتجز بخار الماء الخارج من المنتج على هيئة جليد من جديد عند درجة حرارة شديدة الانخفاض |
| مضخة التفريغ | وحدة تخفض ضغط الحجرة دون النقطة الثلاثية وتُبقيه عندها |
| وحدة القياس والتحكم | برنامج يسجّل درجة حرارة الرف والمنتج، والضغط، والزمن |
ويُبقى المكثّف أبرد من المنتج بوضوح. فيتدفق البخار نحو هذا السطح البارد ويتجمد عليه؛ وبذلك يُحفظ التفريغ ولا يصل الماء إلى المضخة. وتحدد سعةُ المكثّف على احتجاز الجليد الحدَّ الأعلى لكمية الماء الكلية التي يمكن تجفيفها في دورة واحدة.
خطوات الدورة
1. التعبئة
يُقسَّم المحلول بأحجام متساوية على الأوعية التي سيُجفَّف فيها. وفي الأوعية من نوع القارورة يُوضع الغطاء إلى منتصفه؛ فالشقوق الجانبية في الغطاء تتيح خروج البخار. وارتفاع التعبئة مهم: فكلما ازدادت الطبقة سمكًا طال الطريق الذي على البخار أن يقطعه وازداد زمن التجفيف.
2. التجميد
تُبرَّد الرفوف فيتجمد المحلول. وكثيرًا ما ينزل السائل دون نقطة التجمد ومع ذلك لا يتجمد فورًا؛ ولأن هذه الحالة، المسماة التبريد الفائق، تنتهي على نحو عشوائي، فقد تتجمد أوعية الدفعة الواحدة في لحظات مختلفة. وكلما كبرت بلورات الجليد تركّزت المواد المذابة في القنوات الضيقة بين البلورات. وهذا الطور المركَّز له درجة حرارة يوتكتيّة إن كان بنية بلورية، ودرجة حرارة انتقال زجاجي إن كان بنية لا بلورية؛ ومن هنا تخرج درجةُ الحرارة الحرجة التي يجب ألا يتجاوزها المنتج طوال التجفيف.
وفي بعض الدورات يُترك المنتج المجمَّد مدة قصيرة عند درجة حرارة أعلى قليلًا. وفي هذه الخطوة، المسماة التلدين، تتحول البلورات الصغيرة إلى بلورات كبيرة؛ وعند تسامي البلورات الكبيرة تبقى خلفها قنوات أوسع فيخرج البخار بسهولة أكبر.
3. التجفيف الأولي
تُفرَّغ الحجرة وتُرفع درجة حرارة الرف خطوة خطوة. ويتسامى الجليد بدءًا من السطح العلوي للوعاء نزولًا إلى أسفل؛ وكلما ازدادت الطبقة الجافة المتراكمة في الأعلى سمكًا صعُب خروج البخار. وهذه المرحلة هي في العادة أطول أجزاء الدورة.
ويمكن معرفة انتهاء المرحلة بمقارنة مقياسَي ضغط مختلفين. فالمقياس القائم على التوصيل الحراري يقرأ قيمة أعلى من الحقيقية عند وجود بخار الماء، أما المقياس السعوي فلا يتأثر بنوع الغاز. وعندما تتقارب القراءتان يكون معنى ذلك أنه لم يبقَ في الحجرة جليد يتسامى. ويُستخدم للغرض نفسه فصلُ الحجرة عن المكثّف مدة قصيرة ومتابعةُ ارتفاع الضغط.
4. التجفيف الثانوي
بعد زوال الجليد الحر يبقى ماء متشبّث بالبنية الصلبة. فتُرفع درجة حرارة الرف مرة أخرى ليُنزع هذا الماء المرتبط ببطء. والهدف ليس رطوبة صفرية، بل مستوى رطوبة متبقية منخفض يناسب المنتج؛ ويُذكر أن الإفراط في التجفيف قد يُجهد البنية في بعض البروتينات. وتُقاس الرطوبة المتبقية في الغالب بمعايرة كارل فيشر.
5. الإغلاق
وفي نهاية الدورة يُدخَل إلى الحجرة نيتروجين جاف في الغالب، وتُقرَّب الرفوف بعضها من بعض فتستقر الأغطية استقرارًا تامًّا داخل الحجرة. وبذلك تُغلق الأوعية دون أن تلامس هواء المحيط ورطوبته إطلاقًا.
ما يُراعى في تصميم الدورة
- درجة الحرارة الحرجة: تُقاس مسبقًا درجةُ الحرارة التي ينهار عندها المحلول المجمَّد، وتُعدّ حدَّ التصميم للدورة.
- هامش الأمان: تُبقى درجة حرارة المنتج دون القيمة الحرجة؛ فإن تُرك الهامش أوسع من اللازم طالت العملية بلا طائل.
- نظام التحميل: الأوعية عند حافة الرف تجفّ أسرع لأنها تتلقى حرارة من جدران الحجرة أيضًا؛ ويُتابَع هذا الفرق بالتسجيل.
- سجل الدفعة: تُضاف منحنيات درجة حرارة الرف وضغط الحجرة والزمن إلى بطاقة كل دفعة.
- المقياس: الدورة المطوَّرة على جهاز صغير لا تُنقل كما هي إلى جهاز كبير؛ فلاختلاف انتقال الحرارة يُعاد التحقق منها.
كيف يُقيَّم المنتج المجفَّف؟
المنتج المجفَّف جيدًا يكون على هيئة كعكة محتفظة بحجمها داخل الوعاء، مستوية السطح. أما المظهر المنهار أو المنكمش فقد يشير إلى تجاوز درجة الحرارة الحرجة في التجفيف الأولي. وإلى جانب المظهر يُقيَّم معًا زمنُ الذوبان والرطوبةُ المتبقية والملفُّ التحليلي للعيّنة المذابة. ولا ينتهي العمل بانتهاء التجفيف؛ فالمنتج الجاف يتأثر أيضًا بالرطوبة والحرارة. وقد عولج جانب الحفظ في مقال سلسلة التبريد، أما التغير الذي يظهر مع الوقت ففي مقال ثبات السم.
ويُحضَّر الشكل المسحوق من منتجاتنا بهذا المبدأ نفسه؛ وبطاقات الأشكال مدرجة في صفحة المنتجات، والاستخدام مقصور على الأغراض البحثية والصناعية.
